Тема «Ректификация»

[gnom]

На глазок, похоже :)

[Гарант]

Ну, вас хлебом не корми, дай только повод поиздеваться. Я измеряю этим:



А зимой отдавал для замера Мишелю, у него АСП 1, так вот, в тот раз делал скорость отбора в пределах 1,4 л/ч и получил 96,8.

Алексей, в этот раз тебе отдам для замера на АСП 1

[gnom]

Отправили бы сразу, ибо 1,4 по отбору и 96,8 это либо очень плохой грязный спирт, либо неточность измерения. Третий вариант даже не хочу озвучивать.

[Гарант]

Ну Вы даете, Сэр. Грязный спирт 96,8? И чем же он запачкался интересно?
В этой ветке, на первой странице есть мой отчет. Начальная скорость отбора 1,2 - 1,3 литра. Ладно, как сделаете такой спирт, тогда и будем "сомневаться", тем более Мишель делал замер.

[gnom]

Ну, Олег, не думаю что тебе интересно на самом деле. А испачкан он т.н. промежуточными фракциями, которые снижают плотность замеряемого продукта. И получаешь 96,8 при ФАНТАСТИЧЕСКОЙ скорости.

[gnom]

Это еще что-о!
В определеных кругах тебя на ГХ послали бы!

Кто-то пост мой удалил, от 10 декабря 15 года вроде, или чуть раньше.
Олег, отдай на хроматограф свой продукт, умоляю. Договорись как-нить с Суховым. И хроматограмму потом выложи. Настораживает такая скорость, крайне.

[Мэйджер]

Это еще что-о!
В определеных кругах тебя на ГХ послали бы!

Кто-то пост мой удалил, от 10 декабря 15 года вроде, или чуть раньше.
Олег, отдай на хроматограф свой продукт, умоляю. Договорись как-нить с Суховым. И хроматограмму потом выложи. Настораживает такая скорость, крайне.

Поддерживаю gnom(а). Я отбираю тело на 570-600 мл в час, а тут в 2,5 раза быстрее . Если надо договориться с Суховым через посредника - я на связи.

[gnom]

Ну, блин, ловите МНОГА БУКАФФ, если хотите поучиться.

07 Март 2016 - 09:34 Алкобрат писал:

рано или поздно любой начинающий ректификатор приходит к пониманию того, что получаемый им спирт всё таки чем то попахивает...
кого устраивает его спирт- ходите мимо, или укажите на неточности.
кого спирт уже не устраивает- эта тема для вас и для тех кто хочет пройти путь становления ректификаторщика по кратчайшей дороге.
сразу скажу- я тоже гнал когда- то на предзахлёбе, менял насадки и пересыпал их ооочень много раз, переделал всяких дефлегматоров и .... всё фигня по сравнению с правильно выбранным режимом нагрева.

автор этой методы не я. всё из книг, и из практики моей и коллег.

здесь речь идёт о классической колонне без царги пастеризации (ЦП), нижнего отбора сивухи и пр.

Расчёт домашней ректификационной колонны начинают с определения максимально возможной высоты колонны.


к примеру: имеем помещение с высотой потолков 2400 мм. отнимаем 300 мм на высоту дефлегматора , 400 мм - на высоту куба и 50 мм - на всякий случай. итого получается 2400-300-400-50=1650 - это и будет высота колонны.
далее считаем диаметр колонны 1650/50(отношение желательного количества диаметров к высоте колонны)= 33 мм
считаем производительность установки:
0.033/2=0.0165 радиус

0.0165*0.0165*3.14=0.000854865 м кв. -площадь сечения колонны.

0.000854865 м кв.*0.25 м/сек (скорость пара в свободном сечении колонны)*3600 (секунд)*1.6 кг м куб.(округленная плотность спиртового пара )=1.23 кг/ч (количество спирта конденсирующегося в дефлегматоре за час)

отбираем пятую часть конденсата 1.23/5=0.246 кг/ч
и переводим в литры в час 0.246/0.789 (плотность спирта)=0.311 л/ч-производительность колонны.

считаем мощность нагрева для куба:
1.23 кг/ч (количество спирта конденсирующегося в дефлегматоре за час)*837 кДж/кг (удельная теплота парообразования спирта)/3600 (перевод килоджоулей в кВт/ч)=0.285 кВт/ч
с учётом постоянно уменьшаемого флегмового числа и существующих тепло потерь, да и просто для удобства расчётов , мощность нагрева принимаем равной - 0.311 кВт/ч.
т.е. на 1 литр отбора спирта нагрев принимаем 1 кВт/ч.

итого: для колонны высотой 1650 мм и 33 мм диаметра, скорость отбора спирта будет 311 мл/ч при нагреве 311 вт/ч
но, нагрев этот не учитывает тепло потерь куба.
обычно для утеплённого куба объёмом в 50 литров тепло потери не превышают 200 вт/ч. для куба изготовленного из скороварки потери тепла ещё меньше и будут находиться в пределе 100 вт/ч.

итого: общая мощность нагрева для установки с кубом в 50 литров будет равна 0.311 кВт/ч +0.2 кВт/ч= 0.511 кВт/ч -примерно 550 вт

расчёт тепло потерь осуществляется практическим путём.

коллегами было предложено несколько вариантов.
1)
заливаем в куб воды, доводим до кипения, прогреваем колонну. устанавливаем нагрев близким к расчётному, на пример 600 ватт(для примера описанного выше).
отбор конденсата делаем "на всю"- т.е. без возврата флегмы в колонну.

при нулевых тепло потерях количество конденсата вытекаемого из узла отбора было бы: 0.6 кВт/ч*3600(перевод в кДж)=2160 кДж
2160/2260(теплота испарения воды кДж/кг)=0.955 кг/ч
но а так как тепло потери неизбежны, то естественно количество конденсата будет значительно меньше.
например: отобрали мы 150 мл воды за 15 минут, значит за час отобрали бы 150*4=600 мл
считаем полезную мощность 0.6кг*2260 (теплота парообразования)=1356 кДж
1356/3600=0.376 кВт/ч
считаем тепло потери куба и колонны 600-376=224 ватт

2)имхо более точный метод, учитывает погрешности измерительных приборов как то вольтметров, омметров и пр.
заливаем в куб воды, доводим до кипения, прогреваем колонну.
отбор конденсата делаем "на всю"- т.е. без возврата флегмы в колонну.
выше посчитали, что полезная мощность нагрева нам нужна 311 вт/ч.
регулируя мощность нагрева куба добиваемся что бы конденсат стекал из холодильника со скоростью
0.311*3600(перевод в джоули)=1119 кДж
1119/2260=0.495 кг/ч или 0.495/4=0.123 л за 15 минут.
Важно: как показала практика, учитывать потери тепла колонной не нужно . короче, для нахождения тепло потерь куба нужно установить на куб прямоточный холодильник и произвести вычисления по выше изложенной методе.


если колонна уже куплена и нужно найти для неё режимы работы.
то замеряем высоту насадочной части , делим эту высоту на 50 (соотношение высота/диаметр колонны )
полученный результат принимаем за диаметр колонны и считаем по методике описанной выше.
например: имеем колонну с высотой насадочной части равной 1800 мм и диаметром 52 мм.
1800/50=36 мм.
вот для колонны диаметром в 36 мм и считаем производительность.
0.036\2=0.018
0.018*0.018*3.14=0.00101736 м кв
0.00101736*3600*0.25*1.6=1.464 кг/ч
1.464/5=0.2929 кг/ч отбор
0.2929 /0.789=0.371л/ч-отбор тела.
нагрев 371 вт/ч +ТП

данные всего лишь расчётные. на практике данные по производительности и нагреву могут отличаться процентов на 10.
руководствуясь данными расчётами спирт получается с максимально возможной чистотой.
производительность может быть и повышенна , но качество спирта будет страдать.

с помощью графика можно определить производительность колонны и нагрев в зависимости от высоты насадочного слоя - без расчётов. см. ниже


чтобы точно определить необходимую мощность нагрева, при определённом отборе, найденого из графика высота колонны/отбор(нагрев),нужно проделать следующее:
в кубе сырец.
колонна прогрета на расчётной мощности.
отработала 30-40 минут на себя.
отобраны головы в кол-ве 1-2% от залитого спирта на АС.
перешли к отбору подголовников.
после 15 минут отбора подголовников с расчётной скоростью, отбираем спирт для измерения его крепости. Ареометр и термометр желательно по точнее.

если строить график зависимости крепости спирта от мощности нагрева, при постоянном отборе, то на графике отчётливо будет видно две полочки, одна будет соответствовать крепости 96,8 % , а другая 96.6 %.
при крепости в 96.8 % в спирту(при разбавлении), появляются сивушные нотки-это говорит о том, что скорость пара для данной колонны завышена, и нагрев следует убавить.

с помощью изменения мощности нагрева нужно найти место где происходит перелом - начинает повышаться крепость с 96.6% до 96.8 %.
обычно величина нагрева отличается от расчётной на 50-100 ватт
шаг установки мощности (в среднем) 50 ватт.
на каждый шаг установки мощности-нужно дать колонне поработать для устаканивания режимов- минут 10-15 , и отобрать спирт в кол-ве достаточном для измерения крепости. отбор во время всего эксперимента отключать не нужно.



после того, как нашли мощность нагрева соответствующей крепости в отборе 96.6%, то переходим ко второму этапу. этот этап нужен для того что бы точнее подобрать нагрев (скорость пара) и убедиться в том, как мощность нагрева влияет на органолептику спирта.

Для этого нужно отобрать все подголовники, в кол-ве 30 % от залитого в куб спирта на АС.
Во премя отбора тела, отбираем три- четыре пробы спирта по 10-15 мл, в четыре разные рюмки,
эти три - четыре пробы следует брать при мощности в диапазоне соответствующей крепости спирта 96.6 % ,и одну пробу для сравнения сделать на мощности,где крепость спирта 96,8 %.
рюмки подписываем величиной мощности при которой производился отбор.
добавляем в них воды, встряхиваем, нюхаем сравниваем. Оптимальная мощность нагрева-соответствует пробе, где минимальное количество примесей.
На каждый шаг установки мощности, нужно дать колонне время для устаканивания режимов минут 10-15 - достаточно.

найденная величина мощности и будет рабочей.

п.с. всё выше описанное справедливо если в кубе будет не сырец а разбавленный спирт первого сорта.




технология ректификации.
полученный после перегонки браги сырец заливаем в куб ректификационной колонны (РК).
если сырца много, и объёма куба не хватит, то удобнее делать суточные навалки. утром залили, следующим утром слили лютер (лютерная вода -остаток в кубе после ректификации) и залили свежий сырец.
а так то не имеет значение объём навалки, кому как удобней.
в куб, в месте с сырцом нужно добавлять щёлочь. в сырце много кислот, эфиров и щёлочь помогает избавиться от них и уменьшить кол-во примесей в спирту.
если в сырец полученный из сахара добавка щёлочи под вопросом, то в зерновые нужно добавлять точно. особенно если применялся метод холодного или полухолодного осахаривания- кислот там очень много.
количество щёлочи примерно 1 чайная ложка пищевой соды на 10 литров сырца. лично я ложу примерно 3 чайные ложки едкого натра ( а он куда сильнее пищевой соды ) на 60 литров сырца. и лютер при сливе даёт явную щелочную реакцию на лакмусе, т.е. передоз по щёлочи сильный, но на качество спирта не влияет.
окислять альдегиды в спирту марганцовкой можно, но имхо- лишняя возня.
берём дитилированную воду 1 литр , добавляем в неё марганцовки 0.5 гр, размешиваем и подливаем в исправляемый сырец. емкость с сырцом нужна прозрачная или какая-то светлая, что бы была возможность следить за окраской. подлили немного раствора , размешали и смотрим. если раствор сырца пожелтел, то добавляем ещё раствора марганцовки и т.д. до тех пор пока сырец будет оставаться розоватым в течении 5-7 минут(а потом желтеть). как только добились этого условия- считай готово. данная технология описана у Цыганкова кажись. ну это для информации.

итак залили сырец, сыпанули щёлочи , включили нагрев и доводим до кипения.
после переходим на рабочую мощность , которую посчитали выше. даём поработать колонне "на себя" (без отбора) в течении 30-40 минут. затем включаем отбор голов.

скорость отбора голов (эфиро альдегидная фракция ЭАФ) должна составлять 1/10 от скорости отбора тела. скорость отбора тела так же посчитали или нашли на графике выше. например посчитали что отбор тела 500 мл/ч- значит отбор голов 50мл/ч.
количество голов составляют 1-2% от залитого в куб на АС (абсолютный спирт).
кстати: по концентрации голов можно судить о правильно выбранном режиме нагрева- т.е. о разделяющей способности колонны.
дело в том что эфиро альдегидная фракция имеет плотность (не крепость) выше , чем у спирта и чем больше их концентрация в спирту- тем меньше крепость у этого спирта.
хороший результат- когда головы имеют крепость хотя бы 95% это для коротких колонн , а для колонн у которых соотношение высота диаметр 50-55 крепость голов должна быть в районе 94%, а головы от зернового сырья ещё должны иметь и желтовато- зеленоватую окраску.

отобрали головы и далее переходим к отбору подголовников или как их называют по науке- оборотный сорт спирта. оборотный- это потому что этот спирт пойдёт на ректификацию со следующей партией сырца или будет переработан отдельно, как сырец. или ...есть там ещё варианты....
короче, оборотный сорт содержит ещё очень много голов и для того что бы остатки голов не попали в тело их и отбираем в количестве 25-30 % на АС от залитого в куб, скорость отбора такая же как и у скорости отбора тела.
уж не знаю как у кого, но я отбираю оборотный сорт в кол-ве 30 %. при меньшем отобранном кол-ве в теле отмечаются ещё следы ЭАФ.
для оперативного контроля качества получаемого спирта удобно пользоваться "рюмочной пробой". накапали из отбора 10 мл спирта в рюмку, добавили 10-15 мл воды, накрыли ладонью, встряхнули , нюхнули. содержимое рюмку нужно что бы было не холодным, тогда все тонкие ароматы улавливаются. конечно можно пользоваться и пробой Ланга, но об этом позже.
переходим к отбору тела при той же скорости, только сменим тару.


тело отбираем до тех пор пока старт/стоп не начнёт срабатывать. датчик желательно установить в 4D (для колонн с высотой 50D, для колонн с меньшим соотношением высота/диаметр можно чуток ниже) насадочной части считая от куба при правильно выбранном режиме нагрева сработка начинается при достижении кубовой температуры примерно в 95 град - это для сырца.
установить температуру срабатывания старт стопа можно следующим образом: при переработке сырца, когда температура на датчике начинает расти, то нужно почаще делать "рюмочную пробу" . как только в спирту появится лишний (сивушный или дюшесный ) душок, то отмечаем при какой температуре это произошло. к примеру во время процесса ректификации температура на датчике стояла стабильно в районе 77.5 град, а лишний запах появился при 82 град. то выставляем сработку старт стопа "на упреждение" , примерно на 79.5- 80 град.
в это время в нижней части колонны начинает концентрироваться сивушное масло.
когда тем-ра в кубе достигает 91-92 град, то сивуха концентрируется в паровой зоне куба и на первой (снизу) тарелке РК. при дальнейшей увеличении кубовой температуры зона концентрации сивухи поднимается выше по колонне, начинают образовываться промежуточные примеси, которые летят вверх по колонне и попадают в отбор. в этом мы можем убедиться если будем делать пробу Ланга на спирту полученном при старт/стопе, его время окисления резко снижается. к примеру если у тела было время окисления 20 минут, то у старт/стопного спирта время уже будет минут 7-10.
по этому когда начинает срабатывать старт/ стоп, то подставляем отдельную тару и этот спирт , кстати тоже оборотный , собираем отдельно и переработаем... да хоть отдельно... хоть с сырцом....
когда старт стоп уверенно скажет что спирта больше нет, то (если следующая ректификация планируется на "вышку") делаем отбор "на всю" и выгоняем остатки спирта и как только пойдёт сивуха, то её отбираем в отдельную тару и пропариваем колонну до воды- т.е. пока из отбора не будет идти конденсат воды без сивушных ноток. в это время нагрев куба можно прибавить. главное не заиграться и не оголить тэны. обычно операция с пропаркой занимает минут 30.
если же следующая после переработки сырца планируется так же перегонка сырца, то пропарка куба и колонны - бессмысленна.
вторая ректификация делается по той же схеме те же 1-2 % голов 30% подголовников, только сивухи будет ... да почти не будет и головы не такие ядрёные. если головы с сырца смело на тех нужды, то после второй ректификации головы смело слить в сырец можно.
при второй ректификации щёлочь , она же сода , так же желательно положить.

проба Ланга
отвешиваешь 200мг (0.2гр) марганцовки
засыпаешь в 1 литр дистилированной воды
раствор перемешиваешь встряхиванием и оставляешь в темном прохладном месте на два дня (можно пользоваться раствором и сразу).
по истечении двух суток раствор готов.
наливаешь 50 мл испытуемого спирта в стаканчик, добавляешь инсулиновым шприцом 1мл раствора-индикатора и включаешь таймер.
наливаешь в такой же стаканчик чистой воды 50мл и добавляешь 1мл индикатора- это будет эталон, с ним ты будешь сравнивать изменяющуеся окраску спирта.
измерения производить при температуре спирта 20 град (согласно ГОСТ ). при 15 градусах делают пробу Ланга за рубежом.
в хорошей дистиллированной воде раствор сохраняет свою работоспособность и год и два. если раствор марганцовки поменял цвет с фиолетового на красный или вишнёвый цвет в течении недели, или за меньшее время, то это означает что вода была не качественной.

вся суть нижеследующей темы в этом сообщении. далее (в теме) идёт обсуждение тех или иных тонкостей, но если что то новое появляется, то тут же добавляется в первый пост.
приветствуются отзывы и дополнения по данной технологии.

[Гарант]

Гному спасибо, буду изучать.
Сегодня с утра запустил свой "Шатл", СС с сахарной браги. Главное, чтобы автоматика не подвела. А так, скорость отбора уменьшу, но планирую до часов 23-х закончить перегон.




А это царги для зерновых.

[Гарант]

[quote="[url=http://рыбалтика.рф/viewtopic.php?p=39542#p39542]Мэйджер, Вчера, 18:55
Поддерживаю gnom(а). Я отбираю тело на 570-600 мл в час, а тут в 2,5 раза быстрее . Если надо договориться с Суховым через посредника - я на связи.[/quote]

Сергей, не путай свою колонну 700х35 мм с круглой медной насадкой ? мм., с моей, 1500х51 мм с СПН 3,5х3,5 мм нержава. Ну да ладно, речь о другом.
Сообщи когда планируешь быть в Калининграде, я тебе дам сегодняшний спирт для хроматограммы, если конечно решишь вопрос с Суховым. А то мне самому, очень даже интересен результат.

[Гарант]

Колонна уже больше часа работает на старт-стопе, выцеживает последние миллилитры спирта. За полтора часа нацедила, в таком режиме, почти литр спирта. Голов снял около 1 литра, 700гр. подголовников и почти 5 литров тела. Всё тело пойдет на мацерат сливовый и яблочный.
Чего и вам желаю.

[gnom]

Спирт. АСП-1.
Вроде- нихуахуа? 98,2..
Дальше смотрим:

На самом деле 28С
Делаем перерасчет.
96,59. Идеально!

[Yuriy-65]

Гном, Лех, я не водочный, просто интересно вот вы ректификаторы спирт в кастрюлю и нагреваете - это зачем, какие потери и какая при какой Т.

[Гарант]

Сегодня появилась минута и чуточку вник в так называемые "промежуточные". Наименований промежуточных много и перечислять их нет смысла. Но для себя сделал вывод, что бы их не хапнуть в отбор, либо минимизировать. Может кому и пригодится.
СС надо разбавлять водой как можно больше, фруктовые и ягодные до 12%, остальные ниже 20%. Чем меньше спиртуозность СС, тем больше этой бяки, при ректификации, вылетает с головами. Если спиртуозность высокая, то эта бяка остается в хвостах, ну а если спиртуозность СС в районе 30 - 40%, то промежуточные будут находится в середине колонны, вместе со спиртом. Конечно после голов пойдет спирт, но при дельте более +2, эти промежуточные попадут в отбор. Ну, а так как мы выцеживаем все до капли и многие работают без автоматики, то все промежуточные отбирают вместе с телом. Ну и не завышать скорость отбора голов и тела.
Как-бы так. Прошу поправить, если не так пояснил.

[Питон]

Чтобы избавиться от промежуточных хотя бы частично, для этого и придумана технология "отGabrielивания", на мой взгляттт...

[gnom]

Гарант, мало кому в голову фруктовый СС на ректификацию пулять. На клюшку можно, но на рект - ни грамма смысла.

[Yuriy-65]

Сегодня появилась минута и чуточку вник в так называемые "промежуточные". Наименований промежуточных много и перечислять их нет смысла. Но для себя сделал вывод, что бы их не хапнуть в отбор, либо минимизировать. Может кому и пригодится.
СС надо разбавлять водой как можно больше, фруктовые и ягодные до 12%, остальные ниже 20%. Чем меньше спиртуозность СС, тем больше этой бяки, при ректификации, вылетает с головами. Если спиртуозность высокая, то эта бяка остается в хвостах, ну а если спиртуозность СС в районе 30 - 40%, то промежуточные будут находится в середине колонны, вместе со спиртом. Конечно после голов пойдет спирт, но при дельте более +2, эти промежуточные попадут в отбор. Ну, а так как мы выцеживаем все до капли и многие работают без автоматики, то все промежуточные отбирают вместе с телом. Ну и не завышать скорость отбора голов и тела.
Как-бы так. Прошу поправить, если не так пояснил.

Чушь несусветная в твоей интерпретации, разберись и промежуточные перечисли, а потом пиши, ты Олег откуда все это измышляешь, хоть ссылкой поделись, а то мы может разные книжки читаем?

[Yuriy-65]

Гарант, мало кому в голову фруктовый СС на ректификацию пулять. На клюшку можно, но на рект - ни грамма смысла.

Лех, отсюда и догадки почему не рект а дист фруктовый в моде, но это не все есть тайные места.

[Гарант]

Хоть бы кто объяснил как избавиться от промежуточных. Одни недовольства......

ссылка

[gnom]

ИОПТ! Олег, начинаешь врубаться в Крект!
В самом деле, я рад. Ну, в полной мере тяжко избавиться, в ндрф они будут всегда. А если рект, настоящий, то изучи еще раз мой пост где многа букофф.

По скорости отбора сколько с тобой бухтели? Не, ни в какую. "Литр, не меньше!" А вот хрен там, на обычной хорошей колонне редко 600 выдавишь...